Cryofocusing coupled to atomic absorption spectrometry for rapid and simple mercury speciation in environmental matrices

C. M. Tseng,   A. de Diego,   H. Pinaly,   D. Amouroux and   O. F. X. Donard

۱۹۹۸

۱۸

Mercury speciation in natural gas condensate by gas chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry

Hiroaki Tao,   Tadahiko Murakami,   Mamoru Tominaga and   Akira Miyazaki

۱۹۹۸

۱۹

Mercury speciation by coupling cold vapour atomic absorption spectrometry with flow injection on-line preconcentration and liquid chromatographic separation

Xuefeng Yin,
Wolfgang Frech,
Erwin Hoffmann,
C. Lüdke,
Jochen Skole

August 1998

۲۰

Mercury speciation analysis in sea water by solid phase microextraction–gas chromatography–inductively coupled plasma mass spectrometry using ethyl and propyl derivatization. Matrix effects evaluation

Luis R Bravo-Sánchez1,
Jorge Ruiz Encinar,
José I Fidalgo Martı́nez,
Alfredo Sanz-Medel

۳۰ January 2004

فصل دوم
ریز استخراج فاز جامد با بهره گرفتن از جاذب پلیمری قالب مولکولی
مقدمه
گسترش آلاینده های شیمیایی در محیط زیست و اکوسیستم زمین نظیر آب ،خاک و هوا اثرات مخرب جبران ناپذیری بر جای گذاشته است . بنابراین اندازه گیری و تعیین مقادیر آن‌ها در نمونه های زیست محیطی بسیار حیاتی است . در سال‌های اخیر توجه زیادی به اندازه گیری و کنترل این آلاینده‌ها شده است و تحقیقات وسیعی در این رابطه در حال انجام است .ابتلا به بیماری‌های گوناگون وجدید و نیاز انسان در جهت تشخیص درست و به موقع بیماری‌ها و شناسایی عوامل بیماری و لزوم ردیابی بیماری و سنتز داروهای جدید با بهترین کیفیت از جمله عواملی است که لزوم بهینه سازی و ابداع روش‌های جدید در فرایندهای مختلف شیمی از جمله فرایند استخراج را باعث می‌شود.

آنالیز شیمیایی نمونه های حقیقی نیاز به آگاهی از روش‌های تجزیه ای و مهارت کافی دارد .
این اندازه گیری‌ها باید دارای صحت و دقت کافی باشند تا نتایج حاصل از آن‌ها قابل اعتماد باشد .
روش‌های تجزیه ای شامل مراحل نمونه برداری، آماده سازی، جداسازی، اندازه گیری و تحلیل آماری نتایج می‌باشند. علیرغم پیشرفت‌های وسیع در تکنیک‌های اندازه گیری، عملیات آماده سازی و جداسازی نمونه اغلب بر مبنای تکنولوژی‌های قرن نوزدهم صورت می‌گیرد. بیشتر روش‌های قدیمی پر هزینه، وقت گیر ، و چند مرحله ای می‌باشند که باعث هدر رفتن نمونه می‌شود. به علاوه در این روش‌ها از مقادیر زیاد حلال‌های آلی استفاده می‌شود که برای محیط زیست مضر بوده و مصرف آن‌ها طی قرارداد های بین‌المللی ممنوع اعلام شده است . همچنین کوچک سازی و خودکار کردن این روش‌ها مشکل بوده و بنابراین بخش عمده ای از زمان صرف آماده سازی نمونه می‌گردد.
به علت غلظت بسیار کم آلاینده‌ها و پیچیدگی بافت نمونه های حقیقی، اهمیت مرحله آماده سازی نمونه بیشتر جلوه می‌کند. امروزه تکنیک‌های متنوعی جایگزین روش‌های کلاسیک شده‌اند که یا عاری از حلال هستند و یا حجم حلال مصرفی آنقدر کوچک است که می‌توان آن‌ها را جزء روش‌های عاری از حلال محسوب کرد. روش‌های آماده سازی نمونه را می‌توان بر اساس نوع فاز استخراج کننده در دسته های مختلفی طبقه بندی کرد، که به ترتیب مورد بررسی قرار می‌گیرند.
۲-۱ استخراج
استخراج روشی است برای جداسازی که مستلزم انتقال جسمی از یک فاز به فاز دیگر می‌باشد. در صنایع غذایی بسیاری از محصولات توسط فرایند استخراج از مواد خام جداسازی می‌شوند. به بیان دیگر همواره لازم است که گونه­ شیمیایی مورد نیاز، خالص­سازی شده سپس برای هدف مورد نظر مورد استفاده قرار گیرد. کلیه­ اعمال و فرایندهای فیزیکی یا شیمیایی که در این راستا به ­کار می­روند،­ به ­­نام روش­های جداسازی نامیده می­شوند. از روش­های جداسازی می­توان رسوب دادن، تبلور مجدد، انجماد، تبخیر، تقطیر، استخراج، کروماتوگرافی،….را نام برد. از موارد فوق کروماتوگرافی و استخراج از جایگاه ویژه ای برخوردار است و فعالیت‌های زیادی جهت افزایش کارایی ان‌ها صورت گرفته است.
۲-۱-۱٫خصوصیات حلال
هنگام انتخاب حلال جهت استخراج یک جزء از محلول باید چند اصل کلی را به خاطر سپرد
۱)حلال استخراج با حلال محلول اصلی باید غیر قابل اختلاط باشند.
۲) حلال انتخابی باید برای جزء مورد نظر مناسب‌ترین ضریب پخش و برای ناخالصی‌ها یا اجزای دیگر ضرایب نامناسبی داشته باشد.