ساخت مواد سرامیکی و موادی که به طور معمول در دمای پایین قابل تهیه نمیباشند.
تهیه سطوح با درصد تخلخل قابل کنترل (با تغییر دما و زمان و یا با بکار بردن قالبهای پلیمری)
ساخت شیشه یا مواد سرامیکی که از سرد کردن حالت مایع آنها بدست نمیآید.
عدم تشکیل فیلمهای چند لایه با آماده کردن محلول همگن مناسب
توانایی تهیه موادی که با پخش شدن فازهایشان در یکدیگر تهیه میشوند.
کنترل فازهای کریستالی
معایب تکنیک سل ژل
قیمت بالای پیش مادهها از قبیل آلکوکسیدهای فلزی
زمان بر بودن مراحل واکنش مخصوصاً مرحله عملآوری
چروک خوردگی یا شکستگی در سطح لایه های ایجاد شده و تکه تکه شدن نمونه، در صورت ایجاد شوکهای حرارتی و یا تبخیر ناگهانی حلال.
فرار بودن برخی از محصولات.
۲-۴- روش های اندازه گیری خواص
پس از فرایند ساخت و تولید، ما به ابزارها و تکنیکهایی نیاز داریم تا ثابت و تعیین کنیم که مواد، ابزار و یا سیستمهایی را در مقیاس نانو ساختهایم. از طرفی ابزارها و دستگاههای ساده مانند میکروسکوپهایی که هم اکنون در آزمایشگاهها از آن استفاده میکنیم، برای مشاهده دنیای نانو کارآمد نیست. اندازه گیری خواص و مشخصهیابی نانوساختارها نیازمند روش و ابزارهای توسعه یافته است. مشخصهیابی مواد نانو در واقع، تعیین مشخصات متنوع نانوساختارها اعم از اندازه ذرات (بین ۱تا ۱۰۰ نانومتر)، شکل ذرات (کروی، سوزنی، لوله ای، بی شکل و …)، خواص نوری، خواص مکانیکی، خواص سطحی (زبری، یکنواختی و …)، خواص مغناطیسی و … می باشد. برای تعیین هر یک از خصوصیات ذکر شده از ابزار و تکنیکهایی استفاده می شود که اطلاعات دقیق و مفیدی را از ابعاد نانو به ما بدهد. از آنجا که خواص منحصر به فرد نانومواد به شدت وابسته به اندازه ذره، ساختار سطحی و برهمکنشهای بین ذرات تشکیل دهنده آنهاست، بنابراین، مشخصه یابی نانومواد در توسعه و کاربردی کردن نانومواد بسیار مهم هستند [۳۴].
۲-۵- روشهای میکروسکوپی
میکروسکوپهای الکترونی بهترین ابزار برای بررسی اندازه و شکل نانومواد میباشند. این نوع از میکروسکوپها نیز همانند میکروسکوپهای نوری، تصویری از سطح ماده را به ما می دهند. با این تفاوت که، دقت میکروسکوپهای الکترونی بسیار بیشتر از میکروسکوپهای نوری میباشد و همچنین، در میکروسکوپهای الکترونی به جای نور از الکترون استفاده می کنند که انرژی زیادی درحد چند هزار الکترون ولت دارند. این انرژی هزاران بار بیشتر از انرژی یک فوتون (۲ تا ۳ الکترون ولت) میباشد. میکروسکوپهای الکترونی میتوانند اطلاعاتی درباره موارد زیر دراختیار ما قرار دهد.
مورفولوژی(ریخت شناسی): مورفولوژی موضوعی است که شکل و اندازه ذرات تشکیل دهنده را تشریح می کند.
توپوگرافی(نقشه برداری): خصوصیات سطح یک جسم بوده ومشخص کننده شکل هندسی سطح آن جسم میباشد.
کریستالوگرافی(بلورشناسی): توصیف می کند که اتمها در یک جسم چگونه مرتب شده اند و آرایش آنها چگونه است. اتمها میتوانند به صورت یک شبکه منظم در ساختار یک ماده توزیع شوند و یک ساختار کریستالی را تشکیل دهند و یا به صورت تصادفی در ساختار ماده توزیع شوند که در این صورت ساختار آمورف را تشکیل می دهند [۳۵].
۲-۵-۱ میکروسکوپ الکترونی روبشی(SEM)
یکی از ابزارهای مورد استفاده در فناوری نانو است که با کمک بمباران الکترونی تصاویر اجسامی به کوچکی ۱۰ نانومتر را برای مطالعه تهیه می کند. ساخت سبب شد تا محققان بتوانند نمونههای بزرگتر را به سادگی و با وضوح بیشتر مطالعه کنند. بمباران نمونه سبب می شود تا از نمونه الکترونهایی به سمت صفحه دارای بار مثبت رها شود که بر این اساس میکروسکوپ می تواند تصویری از سطح نمونه را بر صفحه کامپیوتر نمایش دهد.
شکل (۲-۳) شماتیکی از این میکروسکوپ نشان داده شده است [ ۳۶].
شکل(۲-۳). الکترونی شماتیکی از میکروسکوپ روبشی
۲-۵-۲- میکروسکوپ الکترونی عبوری(TEM)
میکروسکوپ الکترونی عبوری یا نوعی میکروسکوپ الکترونی است که قابلیت عکسبرداری از ریزساختار مواد با بزرگنمایی ۱۰۰۰ تا ۱۰۰۰۰۰۰ برابر با قدرت تفکیکی در حد کوچکتر از ۱ نانومتر را دارد. میکروسکوپ الکترونی عبوری همچنین توانایی آنالیز عنصری، تعیین ساختار و جهت کریستالی اجزایی به کوچکی ۳۰ نانومتر را به صورت کیفی و کمی دارد. لوئیس دو بروگلی در سال ۱۹۲۵ برای اولین بار تئوری خصوصیات موجی الکترونها که طول موجی کمتر از نور مرئی دارند را ارائه کرد. در سال ۱۹۲۷ دیویسون و گرمر و همچنین تامپسون و رید بطور مستقل آزمایشات کلاسیک تفرق الکترونی را انجام دادند که نشاندهنده طبیعت موجی الکترونها بود. در سال ۱۹۳۲ روسکا و نول اولین بار ایده میکروسکوپ الکترونی را مطرح کردند. در سال ۱۹۳۶ اولین میکروسکوپ الکترونی عبوری توسط شرکت Metropolitian-Vickers در انگلستان ساخته شد. در واقع نوعی پروژکتور نمایش اسلاید در مقیاس نانو است که در آن پرتویی از الکترونها از تصویر عبور داده می شود. الکترونهایی که از جسم عبور می کنند به پرده فسفرسانس برخورد کرده سبب ایجاد تصویر از جسم بر روی پرده میشوند. قسمت های تاریکتر بیانگر این امر هستند که الکترونهای کمتری از این قسمت جسم عبور کرده اند (این بخش از نمونه چگالی بیشتری دارد) و نواحی روشنتر مکانهایی هستند که الکترون از آنها عبور کرده است (بخشهای کم چگالتر). وضوح این میکروسکوپ ۲/۰ نانومتر است که در حد اتم است (بیشتر اتمها ابعادی تقریبا برابر ۲٫۰ نانومتر دارند). با این نوع میکروسکوپ حتی میتوان نحوه قرار گرفتن اتمها در یک ماده را بررسی کرد.
استفاده از این میکروسکوپ گران و وقتگیر است چرا که نمونه باید در ابتدا به شیوهای خاص آماده شود لذا تنها در مواردی خاص از میکروسکوپ انتقال الکترونی استفاده نمایند. از این میکروسکوپ جهت تحلیل و آنالیز ریخت شناسی، ساختارکریستالی (نحوه قرارگیری اتمها درشبکه کریستالی) و ترکیب نمونهها استفاده می شود. (شکل ۲-۴) شماتیکی ازاین میکروسکوپ نشان داده شده است [۳۷].
شکل(۲-۴). شماتیکی ازمیکروسکوپ الکترونی عبوری
۲-۵-۳-روش پراش اشعه ایکس(XRD)
پراش (تفرق) اشعه ایکس روشی برای مطالعه ساختار مواد بلوری است که در سال ۱۹۱۲ میلادی توسط فون لاوه کشف شد و توسط ویلیام هنری براگ و ویلیام لورنس براگ برای بررسی بلورها بکار گرفته شد. اشعههای ایکسی که برای پراش استفاده میشوند، معمولاً طول موجی در حدود ۵/۰الی ۵/۲ آنگستروم دارند. این روش بر پایه خاصیت موجی اشعه ایکس استوار است. هسته اتمها در یک شبکه کریستالی به فاصله کمی (در حدود چند آنگستروم) از یکدیگر قرار گرفتهاند. بازتابش اشعه ایکس از این صفحات متوالی منجر به تداخل سازنده یا ویرانگر امواج ایکس میشود. درصورتی که امواج تداخل سازنده داشته باشند، با بهره گرفتن از فرمول براگ رابطه(۲-۱) میتوان فاصله صفحات کریستالی و در نتیجه اندازه و نوع سلول واحد را بدست آورد.
(۲-۱) nλ=۲dsinθ
که در این فرمول d فاصله بین صفحات کریستالی، θ زاویه برخورد پرتو تابشی به صفحه اتمی، λ طول موج اشعه ایکس تابشی و n یک عدد صحیح است که معمولاً ۱ در نظر گرفته می شود. شکل (۲-۵) شماتیکی از پراش اشعه ایکس را نشان میدهد [۳۸].
شکل(۲-۵). طرح پراش اشعه ایکس
مفیدترین الگو برای استفاده از روش XRD برای محاسبه اندازه دانه، استفاده از عرض پیک ماکزیمم در نصف ارتفاع است که طرح شماتیک آن در شکل (۲-۶) آمده است.
شکل(۲-۶). پهنای پیک در نصف ارتفاع.
پهنای پیک در نصف ارتفاع به تعداد صفحات انعکاس دهنده کریستالی بستگی دارد. فرمول شرر، اندازه دانه کریستالی را بر حسب پهنای پیک تفرق اشعه ایکس در نصف ارتفاع و سایر شرایط تفرق می دهد.
D
که در آن D اندازه دانه کریستالی، λ طول موج اشعه ایکس، B عرض پیک در نصف شدت ماکزیمم نمونه سنتز شده بر حسب رادیان و θ موقعیت پیک های پراش می باشد.
قابل ذکر است برای اندازه گیری دقیق اندازه دانه ها با بهره گرفتن از پهنای پیک آنالیز XRD ، باید اثر کرنش داخلی دانه ها در پهنای پیک نیز لحاظ شود .